一、氯化銨性質(zhì):
氯化銨為無色晶體或白色顆粒性粉末,是一種強(qiáng)電解質(zhì),溶于水電離出銨根離子和氯離子,氨氣和氯化氫化合生成氯化銨時(shí)會(huì)有白煙。無氣味。味咸涼而微苦。吸濕性小,但在潮濕的陰雨天氣也能吸潮結(jié)塊。粉狀氯化銨極易潮解,合格品尤甚,吸濕點(diǎn)一般在76%左右,當(dāng)空氣中相對(duì)濕度大于吸濕點(diǎn)時(shí),氯化銨即產(chǎn)生吸潮現(xiàn)象,容易結(jié)塊。能升華(實(shí)際上是氯化銨的分解和重新生成的過程)而無熔點(diǎn)。
相對(duì)密度1.5274,有刺激性,加熱至350℃升華,沸點(diǎn)520℃。
氯化銨溶解度:易溶于水,微溶于乙醇,溶于液氨,不溶于丙酮和乙醚。鹽酸和氯化鈉能降低其在水中的溶解度,其水中溶解度在0℃時(shí)為29.4g,10℃為33.2g,20℃為37.2g,30℃為41.4g,40℃為45.8g,50℃為50.4g,60℃為55.3g,70℃為60.2g,80℃為65.6g,90℃為71.2g,100℃為77.3g)。加熱至100℃時(shí)開始分解,337.8℃時(shí)可以完全分解為氨氣和氯化氫氣體,遇冷后又重新化合生成顆粒極小的氯化銨而呈現(xiàn)為白色濃煙,不易下沉,也極不易再溶解于水。
氯化銨水溶液的pH:因?yàn)樵谒须婋x出的銨根離子水解使溶液顯酸性,常溫下飽和氯化銨溶液PH值一般在5.6左右。25℃時(shí),1%為5.5,3%為5.1,10%為5.0。
真空結(jié)晶工作原理:真空式結(jié)晶器與蒸發(fā)式結(jié)晶器的區(qū)別是前者真空度更高,要求操作溫度下的飽和蒸汽壓(絕對(duì))與該溫度下溶液的總蒸汽分壓相等。操作溫度一般都要低于大氣溫度或者最高是接近氣溫。真空式結(jié)晶器的原料溶液多半是靠裝置外部的加熱器預(yù)熱,然后注入結(jié)晶器。當(dāng)進(jìn)入真空蒸發(fā)器后,立即發(fā)生閃蒸效應(yīng),瞬間即可把蒸汽抽走,隨后就開始繼續(xù)降溫過程,當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后,溶液的溫度與飽和蒸汽壓力相平衡。因此真空結(jié)晶器既有蒸發(fā)效應(yīng)又有制冷的效應(yīng),也就是同時(shí)起到移去溶劑與冷卻溶液的作用。溶液變化沿著溶液濃縮與冷卻的兩個(gè)方向前進(jìn),迅速接近介穩(wěn)區(qū)。
二、氯化銨真空結(jié)晶工作原理
氯化銨真空結(jié)晶器一般沒有加熱器或者冷卻器,如果要使溶液升溫或者預(yù)冷都是在不飽和狀態(tài)下進(jìn)行。這就避免了在復(fù)雜的表面換熱器上析出結(jié)晶,延長了換熱器的使用周期,防止了因結(jié)垢降低換熱能力等現(xiàn)象。溶液接近飽和后,一定要離開列管裝置,這時(shí)蒸發(fā)、降溫立即送到結(jié)晶器上部的蒸發(fā)室中,在蒸發(fā)室的沸騰液面上進(jìn)行,這樣也就不存在結(jié)垢問題。但是,在蒸發(fā)室閃急蒸發(fā)時(shí),沸騰界面上的霧滴飛濺是很嚴(yán)重的。仍然要黏結(jié)在蒸發(fā)室器壁上形成晶垢。需要在蒸發(fā)室的頂部附加一周向器壁噴灑的特殊洗滌噴管或洗水溢流環(huán),在生產(chǎn)過程中定期地用清水清洗,以避免蒸發(fā)器截面逐漸縮小而帶來的生產(chǎn)能力下降,且可以在不中斷生產(chǎn)而得到清洗的效果。
氯化銨真空結(jié)晶器與氯化銨冷卻結(jié)晶器的比較:如果結(jié)晶器與冷卻器聯(lián)用時(shí),冷卻器就成為過飽和發(fā)生器,視過飽和度水平的高低,只有結(jié)垢相對(duì)嚴(yán)重與輕微之分;操作周期相對(duì)短一些與長一些之分;可是從根本上避免倒換停車清洗,或者對(duì)附設(shè)的備用換熱器(冷卻器)定期切換清洗。換熱器設(shè)備都是比較龐大而且結(jié)構(gòu)復(fù)雜,投資也很高,從這一點(diǎn)上可以明顯看出真空結(jié)晶器的優(yōu)越性。此外,當(dāng)換熱器(冷卻器)結(jié)垢后,熱阻加大,傳熱能力變差,仍然保持原有的換熱能力勢必拉大溫差推動(dòng)力,這又會(huì)造成能耗的額外損失。因此近代的結(jié)晶在條件滿足的情況下都是盡可能優(yōu)先考慮選用真空結(jié)晶器。
氯化銨真空閃蒸結(jié)晶器的特點(diǎn):
(1)晶核的發(fā)生速率小,有利于晶體長大
(2)設(shè)備內(nèi)部不易結(jié)疤
(3)單位體積的生產(chǎn)強(qiáng)度大
(4)產(chǎn)品的粒度均勻
(5)設(shè)備能耗低
(6)設(shè)備整體工藝可控性高
三、氯化銨真空閃蒸結(jié)晶工藝流程:
熱濃的氯化銨溶液通過進(jìn)料泵輸送至結(jié)晶器上部的閃蒸降溫室。由于本系統(tǒng)保持較高的真空度,所以由溶液結(jié)晶產(chǎn)生的熱量和進(jìn)料漿液帶來的熱量通過溶劑的瞬間閃蒸使結(jié)晶器內(nèi)漿液溫度維持在恒定的出料溫度,同時(shí)也增大了溶液的過飽和度。此時(shí)在液面產(chǎn)生過飽和度并隨溶液下降與器底部的晶體接觸,晶體隨之慢慢長大,過飽和度逐漸消失。消除過飽和度的溶液與部分細(xì)晶又進(jìn)入到循環(huán)管道繼續(xù)參與循環(huán)與原料混合蒸發(fā)降溫,大粒度晶體經(jīng)過作為產(chǎn)品取出。